GAMRY RAMAN SPECTROELECTROCHEMISTRY
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Synchronization of electrochemical changes of a redox reaction with complex scattered light spectroelectrochemistry or Raman spectroelectrochemistry

Raman spectroelectrochemistry combines the near-surface identification and interpretation of inelastic scattering by rotational, vibrational and phonon transitions with electrochemical redox reactions. These transitions can be triggered at the working electrode or molecules bound to it after excitation with a monochromatic light source of high power density (laser)

Bei der Raman Spektroelektrochemie verbindet man die Elektrochemie mit der nicht-linearen Wechselwirkung zwischen einer anregenden Lichtquelle und der zu untersuchenden Materie.

Als Antwort enthält das Streulichtspektrum neben der bekannten monochromatischen Anregungswellenlänge außerdem verschobene Wellenlängenzüge, deren Verschiebungen den Resonanzfrequenzen der Bindungen im Material entsprechen. Das monochromatische Licht des Lasers muss möglichst verlustfrei zum Probenköper geführt, auf dessen Oberfläche fokussiert und im Anschluss die Streulichtantwort effektiv aufgesammelt und erneut möglichst verlustfrei wieder zum Spektrometer zurückgeführt werden.

Für die Anregung ist eine sehr hohe Signalreinheit wichtig, weshalb dafür ein Transmissionsfilter (Bandpass-Filter) der entsprechenden Wellenlänge im optischen Weg untergebracht ist. Bei der Streulichtaufnahme ist, zur Verminderung von Interferenzen mit der reflektierten Anregungswellenlänge (Rayleigh-Streuung) durch die identischen optischen Achsen von Anregung und Detektion, ein Long-Pass (LP) Filter im optischen Weg untergebracht, der nur Wellenlängen oberhalb der Anregungswellenlänge passieren lässt.

Raman Spektroskopie dient grundlegend als analytisches Werkzeug sowohl für den qualitativen Nachweis molekularer Spezies als auch deren Konfigurations-änderungen. Die Detektion von Streulicht bietet gegenüber den komplementären Absorptionsmethoden, wie z.B. FT-IR- und NIR Spektroskopie außerdem den Vorteil, dass breite Absorptionsbanden eines umgebenden Mediums nicht stören und aufwendige Probenkörpervorbereitung entfallen. Auf diese Weise werden Untersuchungen an Festkörpern, Flüssigkeiten und Gasen nicht nur auf direktem Wege, sondern auch durch transparente Aufbewahrungsgefäße (Glas, Quarz, Polymere, etc.) hindurch ermöglicht.

Für die Unterbringung der zu untersuchenden Probenkörper in einem experimentellen Aufbau, der sowohl den Anforderungen für die Raman Spektroskopie als auch für elektrochemische Redoxreaktionen genügt, bietet Gamry zwei verschiedene Kits an. Zum einen das „Raman Spectroelectrochemical Glass Cell Kit (1)“ unter Verwendung einer Tauchsonde für Messungen in Flüssigkeiten an beliebigen Arbeitselektrode flacher Geometrie und das Raman Spectroelectrochemical Cuvette Cell Kit (2) für Messungen innerhalb einer Küvette mit hoher Reproduzierbarkeit der Signalqualität durch einen speziell für die Raman Spektroskopie optimierten Küvettenhalter. Die Arbeitselektrode ist mit Halbleitermaterial (ITO) beschichtetes Floatglas (8 mm x 60 mm x 1.1 mm).

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